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哈希浊度仪小微样品澄清度检测方案
2022-02-08 15:08:18
1.哈希台式浊度仪小微样品浊度检测目的
小微样品主要应用于制药行业,目的是让客户只需要用1.5-2.5mL的样品,就能测出浊度值,达到节省样品的目的。
小微样品认证是验证仪器是否能达到只用少许样品既能测出浊度的要求。
哈希浊度仪小微样品适配器
2.所用仪器及配件
由于需要能够新建程序,需要哈希浊度仪TL2350或TL2360才可以进行,TL2300和TL2310不可以新建程序,所以不能使用。
如果客户使用TL2350,TL2350光源是钨灯光源,本身配400-600nm滤光片,由于药典规定,必须将滤片换为860nm滤光片。
而如果客户使用的是TL2360,TL2360本身为LED光源,本身并不带滤光片,所以可直接测量。
此外,还需配备13nm外径,11nm内径的样品管,货号应该是LCW906。
另外,一般需做小微样品的客户,都需要将原始数据打印出来,所以强烈建议给客户配置打印机,LOV161.99.10000。该打印机为热敏打印机,TL23官方匹配的打印机,并不确定其他热敏打印机是否可以通用。

3.哈希浊度检测结果要求
结果一般显示为浊度值NTU。根据药典要求,验证时的曲线应为浊度测量结果与浓度间的线性关系,线性方程的相关系数不低于0.999。然后取0.5号至4号浊度标液分别重复测定5次,0.5号和1号浊度标液测量浊度值的标准偏差应不大于5%;2-4号浊度标液测量浊度值的标准偏差不大于2%。

4.HACH浊度仪标液制备
可根据药典0902澄清度章节里所写配置试剂。
级号 0.5 1 2 3 4
浊度标液原液/mL
2.50 5.0 10.0 30.0 50.0
水/mL
97.50 95.0 90.0 70.0 50.0
按照药典所配置出0.5-4级的标液分别对应浊度值分别应为1.5,3,6,18,30NTU。
我们也可以用4000NTU原液稀释配置标液。这里建议首先将4000NTU原液稀释为400NTU。然后用400NTU母液再进行配置。如果用400NTU稀释,则需分别加入0.375,0.75,1.5,4.5,7.5mL母液,然后定容至100mL即可。
另外,经过测试,可以同时准备一个纯水作为0点,这样会使我们做的曲线更好,如果不做也可以,药典并没有要求我们一定要做0点。

5.HACH台式浊度仪小微样品浊度检测操作流程
1)首先选择0-10000NTU的量程,重新校准并验证曲线。注意,选择适配器时,请选择<无>,不要选择13nm或者11nm适配器,因为如果选择后,读取浊度值会有变化。另外由于测试样品浊度值max不会超过40NTU,所以量程也可选择0-40NTU。
2)先进入校准菜单然后进入校准设置
3)然后在校准设置里选择用户程序,然后新建程序,建立一条大瓶浊度NTU与小瓶浊度NTU相关的线性方程。
4)然后点击选项,选择新建程序。
5)然后选择程序编号,给程序命名。
6)选择目标单位时候,选择到空白栏,编进新的单位,并输入新单位为NTU。
7)之后设定读取单位同样为NTU。
8)之后校准方法选项,选择为识读标识。这里输入值为已知测量的吸光度时,可直接输入。而输入公式则为已知测量用的公式时,可以直接代入公式。
9)然后分别输入0, 1.5, 3, 6, 18, 30六个点,放入配置好的标液,测量出6个点的吸光度(0点可去掉)。
注:这里更严谨的步骤需要每个点测量8次,每次测量时将样品瓶旋转45°,找到吸光度低的点来建立曲线。
10)然后建立曲线,R²>0.999合格。
11)完成后,使用程序,则在主界面可见使用的程序为-9000。
12)如果需要返回使用原本的曲线,则只需点击左上角,适配器选择<无>,然后曲线选择Stabcal 0-10000即可。

6.哈希浊度仪小微样品浊度检测注意事项
当客户使用TL2350时,在使用860nm滤光片后,透过的光强明显变弱,所以在开机自检时,并不能使用860nm滤光片自检,否则会有灯报警。
而且不能使用860nm滤光片直接校准,否则会有吸光度过低报警。


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